Новости
Черная пятница?! Лучше каждые выходные.
Воспользуйтесь скидками на гипоаллергенную продукцию, остатки за 2017 года, количество ограничено. Если товар не открывался, то действует с момента открытия! Сейчас мы в таможенном союзе, поэтому при ЕАС мы обязаны писать только 2 года, а не больше, как раньше.
Остерегайтесь подделок!
Список выявленных подделок по продукции с 2015- 18 год.
17- 19 октября 2018 г выставка Биоиндустрия в Санкт-Петербурге
В Экспофоруме ( стенд Н316) состоится выставка инноваций, где компания БиоХимЭкспо на конкурс биотехнологических решений предоставит свои новинки. Участники выставки смогут не только с ними познакомиться, а и выиграть призы и подарки от компании.
           
   

Все о бетулиновой кислоте

20 декабря 2017
      Бетулиновая кислота представляет интерес для медицины и фармации как анти-ВИЧ-1 и противоопухолевое действующее вещество, а также тем, что ее производные обладают иммуностимулирующим, антиоксидантным, гепатопротекторным и противоязвенным действием. Бетулиновая кислота является природным биологическим активным веществом, содержащимся в коре и листьях многих растений, но ее выделение из них малорентабельно из-за низкого содержания (около 0,1% от массы сухого сырья).

     В настоящее время известны способы получения бетулиновой кислоты из бетулина - основного продукта переработки внешнего слоя коры берез и представляющего собой тритерпеновый спирт природного происхождения. При этом большинство из известных способов являются достаточно сложными, включают использование большого количества разных видов органических растворителей, характеризуются длительностью отдельных стадий и относительно невысоким выходом бетулиновой кислоты по отношению к бетулину. Известен двухстадийный способ получения бетулиновой кислоты из бетулина, включающий на первой стадии окисление бетулина до бетулоновой кислоты хромовым ангидридом в уксусной кислоте при 15-20°C в течение 10 минут, очистку полученной бетулоновой кислоты - основного продукта реакции окисления, от побочных продуктов, а именно экстракцию диэтиловым эфиром, промывку экстракта 10% раствором хлорида натрия (NaCl), обработку экстракта последовательно гидроксидом натрия до образования натриевой соли бетулоновой кислоты и соляной кислотой для получения бетулоновой кислоты, удаление растворителя и перекристаллизацию бетулоновой кислоты, с последующим восстановлением бетулоновой кислоты до бетулиновой 

В результате выход бетулиновой кислоты составляет менее 50% (в расчете на исходный бетулин).

Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продукта, а также сложность и продолжительность процесса, т.к. каждая стадия включает большой набор различных видов обработки и использование большого количества органических растворителей (уксусной кислоты, диэтилового эфира, метилового спирта, тетрагидрофурана).

Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков и достигаемому техническому результату является известный способ получения бетулиновой кислоты, выбранный авторами в качестве прототипа.

Данный способ осуществляют путем окисления бетулина, предварительно растворенного в ледяной уксусной кислоте, оксидом хрома (VI) в растворе уксусной кислоты в бетулоновую кислоту, очистку бетулоновой кислоты через натриевую соль путем разбавления реакционной смеси водным раствором NaCl, двойной экстракции реакционной смеси диэтиловым эфиром, промывки эфирного экстракта водным раствором NaCl, обработки экстракта раствором, содержащим гидроксид натрия (NaOH), перевода натриевой соли бетулоновой кислоты в свободную бетулоновую кислоту, затем образовавшуюся натриевую соль бетулоновой кислоты в растворе диэтилового эфира переводят в свободную бетулоновую кислоту и ее перекристаллизовывают, после чего бетулоновую кислоту восстанавливают борогидридом натрия в растворе диэтилового эфира до бетулиновой кислоты.

При этом выход целевого продукта составляет ~65% по отношению к исходному бетулину.

Недостатком данного способа является невысокий выход целевого продукта, многостадийность и продолжительность процесса, а также использование большого количества органических растворителей на всех стадиях процесса.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения бетулиновой кислоты, позволяющего достичь высокого выхода целевого продукта, простого по исполнению и не требующего использования большого количества органических растворителей.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения бетулиновой кислоты, включающем окисление предварительно подготовленного бетулина соединением хрома (VI), в частности оксидом хрома (VI), в растворе, очистку полученной бетулоновой кислоты и ее восстановление борогидридом натрия в органическом растворителе до бетулиновой кислоты, согласно изобретению перед окислением бетулин диспергируют в донорном координирующем растворителе, окисление бетулина осуществляют при температуре 15-35°С в течение 60-180 минут в присутствии сульфата алюминия (Al2(SO4)3) при содержании его в реакционной смеси 0,4·10-4-0,4·10-2 моль/л, для очистки полученной бетулоновой кислоты, жидкую фазу, содержащую бетулоновую кислоту, отделяют от осадка и разбавляют ее водой до образования дисперсии, затем полученную дисперсию фильтруют, осадок, представляющий собой бетулоновую кислоту, промывают водой, после чего бетулоновую кислоту восстанавливают борогидридом натрия в изопропиловом спирте до бетулиновой кислоты.

Предпочтительно, что в качестве донорного координирующего растворителя берут растворитель, который не подвергается окислению, а именно: ацетон, пиридин, диметилформамид, диэтиловый эфир.

Предпочтительно, что диспергирование бетулина в донорном координирующем растворителе осуществляют при воздействии ультразвука с частотой 20-50 кГц в течение 0,5-5 мин.

Предпочтительно, что в качестве соединения хрома (VI), наряду с оксидом хрома (CrO3), используют или дихромат калия (K2Cr2O7), или хромат калия (K2CrO4), или пиридиновый дихромат , или хлорпиридиновый хромат .

Предпочтительно, что жидкую фазу разбавляют водой в 5-10 раз при комнатной температуре.

Новым техническим результатом предлагаемого способа является повышение выхода целевого продукта до 90-95% по сравнению с 65% у прототипа, сокращение числа операций, что упрощает способ получения и приводит к сокращению сроков его реализации, а также сокращение объемов использования органических растворителей и, как следствие, снижение загрязнения окружающей среды.

Данный технический результат обусловлен тем, что перед окислением бетулин диспергируют в донорном координирующем растворителе, окисление бетулина осуществляют при температуре 15-35°С в течение 60-180 минут в присутствии сульфата алюминия (Al2(SO4)3) при содержании его в реакционной смеси 0,4·10-4-0,4·10-2 моль/л, для очистки полученной бетулоновой кислоты жидкую фазу, содержащую бетулоновую кислоту, отделяют от осадка и разбавляют ее водой до образования дисперсии, затем полученную дисперсию фильтруют, осадок, представляющий собой бетулоновую кислоту, промывают водой, после чего бетулоновую кислоту восстанавливают борогидридом натрия в изопропиловом спирте до бетулиновой кислоты.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Предварительно перед проведением реакции окисления бетулина его диспергируют в донорном координирующем растворителе, а именно ацетоне, или пиридине, или диметилформамиде, или диэтиловом эфире, предпочтительно при воздействии ультразвука с частотой 20-50 кГц в течение 0,5-5 мин, и затем к раствору бетулина добавляют водный раствор сульфата алюминия Al2(SO4)3 при содержании его в реакционной смеси от 0,4·10-4 моль·л-1 до 0,4·10-2 моль/л и раствор соединения хрома (VI), а именно оксид хрома (CrO3), или дихромат калия (K2Cr2O7), или хромат калия (K2CrO4), или пиридиновый дихромат , или хлорпиридиновый хромат , окисление бетулина осуществляют при температуре 15-35°С в течение 60-180 мин и по окончании реакции окисления полученную бетулоновую кислоту очищают путем отделения жидкой фазы, содержащей бетулоновую кислоту, от осадка и разбавления ее водой до образования дисперсии, после чего полученную дисперсию фильтруют, осадок, представляющий собой бетулоновую кислоту, промывают водой, после чего бетулоновую кислоту восстанавливают борогидридом натрия в изопропиловом спирте до бетулиновой кислоты.

При этом выход целевого продукта - бетулиновой кислоты - составляет 90-95%.

Материалы взяты с интернет-ресурсов.

ГлавнаяИсторияО препаратахКонтакты
Познай и учисьВопрос - ответДля врачейДля домашнего уходаОформить заказОтзывы